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ITO(氧化銦錫)是制備ITO導(dǎo)電玻璃的重要原料。ITO靶材經(jīng)濺射后可在玻璃上形成透明ITO導(dǎo)電薄膜,其性能是決定導(dǎo)電玻璃產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率、成品率的關(guān)鍵因素。ITO靶材性能的重要指標是成分、相結(jié)構(gòu)和密度,ITO濺射靶材的成分為In2O3+SnO2,氧化銦與氧化錫成分配比通常為90:10(質(zhì)量比),在ITO靶材的生產(chǎn)過程中必須嚴格控制化學氧含量及雜質(zhì)含量,以確保靶材純度。
ITO靶材制備流程
制備出成分均勻、致密度較高的初坯,對經(jīng)過低溫熱脫脂和燒結(jié)后工藝處理得到的靶材的致密度和電阻率有著重要的作用。目前在靶材成形方面常用的方法主要有:冷等靜壓成形、注漿成形、爆炸壓實成形、凝膠注模成形等。
經(jīng)過成形工藝處理后的ITO素坯只是半成品,素坯需要進行進一步的燒結(jié)處理得到ITO靶材。
ITO靶材的燒結(jié)技術(shù)主要由以下幾種:常壓燒結(jié)法、熱壓法、熱等靜壓法(HIP)、微波燒結(jié)法、放電等離子燒結(jié)法等。
又稱氣氛燒結(jié)法,是指以預(yù)壓方式制造高密度的靶材,在一定的氣氛和溫度下燒結(jié)的方法。由于對氣氛和溫度分別進行了嚴格的控制,避免了晶粒的長大,提高了晶粒分布的均勻性。
特點:該法具備生產(chǎn)成本低、靶材密度高、可制備大尺寸靶材等優(yōu)點。但是,常壓燒結(jié)法一般通過添加燒結(jié)助劑進行燒結(jié),而燒結(jié)助劑難以徹底去除,而且在燒結(jié)過程中靶材容易斷裂,因此該法對其生產(chǎn)工藝提出了較高的技術(shù)要求。日本企業(yè)就是以其成熟的常壓燒結(jié)法作為主要技術(shù),生產(chǎn)的靶材具有高性能。
其原理是在高壓氬氣的氛圍下,將粉體材料置入具有高溫高壓的容器中,粉體在均勻壓力的作用下形成密度非常高的靶材。
特點:熱等靜壓法具有燒結(jié)密度高(幾乎接近于理論燒結(jié)密度7.15g/cm3)、所需的模具不易被還原、所需的燒結(jié)溫度較低,可以制作大尺寸靶材等優(yōu)點。但是該法制作靶材所需的設(shè)備比較昂貴,生產(chǎn)效率較低,成本較高。
通常是在模具中填入ITO粉體材料,單軸向加壓,并在1000 ~ 1600℃的溫度范圍內(nèi)排出氣孔來提高坯體的燒結(jié)致密度。
特點:熱壓法一般需要同時加溫加壓,對粉體材料所施加的能量比較大,明顯地縮短了燒結(jié)時間。熱壓法成形壓力較小。同時,熱壓模具損耗大,目前多用于低端市場領(lǐng)域。
原理是對粉體材料施加微波能量,材料通過產(chǎn)生耦合振動而吸收電磁能產(chǎn)生熱量加熱材料進行燒結(jié)。
特點:微波燒結(jié)法與傳統(tǒng)方法不同之處在于熱量是內(nèi)部加熱的元素產(chǎn)生,然后通過輻射傳遞到樣品中,而不是外加能量直接作用于粉體材料中。該法有活化能級低、燒結(jié)速率塊、燒結(jié)溫度低、分散性強等優(yōu)點。同時,在純氧氣氛下用該法燒結(jié)靶材有一定的危險性。
原理是通過對粉體施加一定強度的脈沖電流,使粉體材料顆粒間放電,產(chǎn)生等離子體,粉體材料因此被加熱燒結(jié)。
特點:放電等離子燒結(jié)法可以在很短的時間內(nèi)制備出具有高密度的材料,具有低溫、高效的特點。由于燒結(jié)溫度會對該方法有比較大的影響,當溫度高于1000℃時,由于In2O3的劇烈分解,阻礙了致密化的進行;而且不同溫度下制備的靶材均有部分失氧。
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